設(shè)為首頁
加入收藏
聯(lián)系我們
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料，其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡單等特點(diǎn)。該法對低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法，它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的，該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)（100~105）℃干燥（放人a堆蝸或陶瓷用鍋），除去水分及揮發(fā)物質(zhì)，準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中，灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，直到所有有機(jī)物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物，留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是：可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物；灰化后的殘留物完全游離于有機(jī)物外并無試劑玷污，空白低；試料基體被大是減少；方法簡單，適用于試料中金屬氧化物的測定。
其缺點(diǎn)是：由于大多數(shù)非金屬和部分金屬常氧化成揮發(fā)性產(chǎn)物，如As、Sb、Ge、TT和Hg等低沸點(diǎn)的元素遇高溫易揮發(fā)導(dǎo)致無法測定。在采用該法時(shí)一定要注意：灰化溫度必須嚴(yán)格控制，若溫度設(shè)置過低，則灰化不完全，殘存的有機(jī)基體很難用稀酸溶解導(dǎo)致結(jié)果偏低；若灰化溫度過高，試料容易和據(jù)熔融發(fā)生化學(xué)反市其廣物種酸難于溶解導(dǎo)致結(jié)果偏低。比如在雞蛋、罐頭肉、牛奶、牛肉等食品試料中鉛和銘的測定就是采用高溫干灰化法，其灰化溫度設(shè)置在(400~550)℃之間；但對于含氯的試料在高溫下容易和試料中的鉛形成揮發(fā)性氯化鉛，若灰化溫度高于550℃會(huì)引起試料中鉛的損失導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。
